
國標文件解讀

《GB 31658.26-2025 食品安全國家標準 動物性食品中127種藥物殘留量的篩查 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》是由河南省農(nóng)畜水產(chǎn)品檢驗技術(shù)研究院(原河南省獸藥飼料監(jiān)察所)起草制定,由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局于2025年6月3日聯(lián)合發(fā)布,并于2025年9月1日起正式實施。
一、適用范圍
(一)適用樣品類型
標準適用于畜禽等可食組織(如肌肉、肝臟等)、禽蛋(如雞蛋、鴨蛋等)、羊奶和牛奶等動物性食品,這涵蓋了大多數(shù)常見的動物源性食品,為全面監(jiān)控動物性食品安全提供了統(tǒng)一的方法依據(jù);
(二)檢測藥物范圍
標準涵蓋了127種藥物殘留的篩查,這些藥物分為16個不同類別,包括磺胺類、喹諾酮類、硝基咪唑類、抗病毒類、林可胺類、酰胺醇類、β-內(nèi)酰胺類、喹噁啉類、解熱鎮(zhèn)痛類、精神類、抗組胺類、大環(huán)內(nèi)脂類、驅(qū)蟲類、農(nóng)藥類、截短側(cè)耳類和其它類藥物。
二、方法原理
(一)樣品前處理
試樣中目標物用0.1mol/L McIlvaine-Na?EDTA緩沖溶液和乙腈提取,通過氯化鈉和無水硫酸鈉進行鹽析分層,再由固相萃取柱凈化,實現(xiàn)樣品的有效純化和濃縮;-
(二)儀器分析
凈化后的樣品采用液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行檢測分析,利用液相色譜的高效分離能力和高分辨質(zhì)譜的精確質(zhì)量測定,實現(xiàn)對目標化合物的準確篩查和定性。
三、樣品前處理與檢測流程
(一)樣品制備與保存
1.試樣制備:取適量新鮮或解凍的空白或供試組織,絞碎并使均質(zhì);取適量新鮮或解凍的空白或供試奶樣品,混合均勻;取適量新鮮或冷藏的空白或供試雞蛋,去殼后混合均勻;
2.試樣分類:a)取均質(zhì)后的供試樣品,作為供試試樣;b)取均質(zhì)后的空白樣品,作為空白試樣。這一區(qū)分對于減少背景干擾、確保結(jié)果準確性至關(guān)重要。
(二)樣品前處理過程
1.提取過程:使用0.1mol/L McIlvaine-Na?EDTA緩沖溶液和乙腈作為提取溶劑,通過渦旋混合和振蕩,使目標藥物充分溶解于溶劑中。McIlvaine-Na?EDTA緩沖溶液能有效整合金屬離子,防止目標物降解,提高提取效率;
2.鹽析分層:加入氯化鈉和無水硫酸鈉進行鹽析,使水相和有機相清晰分離,促進目標物向有機相的轉(zhuǎn)移,提高提取效率;-
3.凈化處理:采用固相萃取柱(如HyperSep Retain PEP固相萃取柱)對提取液進行凈化,去除油脂、蛋白質(zhì)等基質(zhì)干擾物。標準注明,列出該型號固相萃取柱僅是為了提供參考,并不涉及商業(yè)目的,鼓勵標準使用者嘗試采用不同廠家或型號的固相萃取柱;-
4.濃縮與復溶:將凈化后的提取液經(jīng)氮吹儀濃縮至近干,再用適當溶劑復溶,以便進行儀器分析。
(三)儀器檢測條件
1.儀器性能要求:使用的液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀需配備電噴霧離子源(ESI),分析天平感量需達到0.00001g和0.01g兩種規(guī)格,同時需要組織勻漿器、渦旋混合器、離心機、固相萃取裝置和氮吹儀等輔助設(shè)備;
2.高分辨質(zhì)譜關(guān)鍵參數(shù):標準要求質(zhì)譜儀具備高分辨率(一級分辨率70000,二級分辨率17500)和高質(zhì)量精度(≤5ppm),這有助于區(qū)分質(zhì)量數(shù)非常接近的化合物,降低假陽性概率;-
3.色譜分離條件:雖然標準未指定具體的色譜柱型號,但提供了流動相的組成和梯度洗脫程序,流動相通常包括0.1%甲酸溶液和乙腈,或0.03%氨水溶液和乙腈,根據(jù)目標物的離子化特性選擇。
四、總結(jié)
這127種藥物若在動物性食品中殘留超標并被人體長期或過量攝入,其危害主要有:
(一)毒性反應(yīng)與致癌風險
部分藥物(如酰胺醇類、喹諾酮類)可能具有遺傳毒性、致畸性或致癌性;重金屬類驅(qū)蟲藥可能在內(nèi)臟中蓄積,導致慢性中毒。
(二)細菌耐藥性增強
長期低劑量接觸抗生素殘留(如磺胺類、β-內(nèi)酰胺類),會加速人體內(nèi)致病菌產(chǎn)生耐藥性,導致當人真正感染時,常用抗生素治療效果下降甚至無效。
(三)過敏與過敏性反應(yīng)
某些藥物(如青霉素等β-內(nèi)酰胺類抗生素)即使微量殘留,也可能在敏感個體中引發(fā)皮疹、過敏性休克等嚴重過敏反應(yīng)。
(四)腸道菌群失調(diào)與潛在健康風險
抗生素殘留會破壞人體正常的腸道微生態(tài)平衡,可能導致消化功能紊亂。
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