
國標(biāo)文件解讀
《GB 31657.6-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中酰胺醇類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是由國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部三大部委聯(lián)合發(fā)布的國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)于2025年6月3日發(fā)布,并定于2025年9月1日起正式實施。
一、適用范圍與檢測對象
(一)適用范圍
主要包括兩大類蜂產(chǎn)品:蜂蜜、蜂王漿,標(biāo)準(zhǔn)適用于這些產(chǎn)品中酰胺醇類藥物殘留的定性和定量檢測,既可用于日常質(zhì)量監(jiān)控,也可用于仲裁檢測和產(chǎn)品認(rèn)證。
(二)檢測對象
1.氯霉素:作為一種廣譜抗生素,因其潛在的嚴(yán)重不良反應(yīng)而在許多國家被禁止用于食品動物。該標(biāo)準(zhǔn)對氯霉素的檢測靈敏度要求高,低檢測濃度可達(dá)微量級(通常為0.1 μg/kg級別),能夠有效監(jiān)控蜂產(chǎn)品中的非法使用。
2.甲砜霉素:作為氯霉素的衍生物,甲砜霉素雖然毒性較低,但在蜂產(chǎn)品中的殘留仍然需要嚴(yán)格控制。標(biāo)準(zhǔn)明確了甲砜霉素的檢測要求和判定標(biāo)準(zhǔn)。
3.氟苯尼考:是新一代酰胺醇類抗生素,在養(yǎng)殖業(yè)中使用較為廣泛,但必須遵守休藥期規(guī)定,確保產(chǎn)品中殘留量低于最大殘留限制量。
二、操作流程
(一)樣品前處理
目的是將目標(biāo)藥物從復(fù)雜的蜂產(chǎn)品基質(zhì)中提取出來,并去除干擾物質(zhì)。
1.提取:使用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ绨被宜嵋阴ィ悠分械哪繕?biāo)藥物進(jìn)行萃取;
2.凈化:通過諸如固相萃取柱等手段,進(jìn)一步去除提取液中的脂肪、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì),以獲得更潔凈的待測液。
(二)液相色譜分離
1.凈化后的樣品溶液被注入液相色譜系統(tǒng);
2.樣品隨流動相進(jìn)入色譜柱,由于目標(biāo)藥物(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)的物理化學(xué)性質(zhì)不同,它們在色譜柱中的保留時間也不同,從而實現(xiàn)分離;
3.標(biāo)準(zhǔn)中會明確規(guī)定所使用的色譜柱類型、流動相組成、梯度洗脫程序等關(guān)鍵參數(shù)。
(三)串聯(lián)質(zhì)譜檢測
分離后的組分依次進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。
1.離子化:通常采用電噴霧離子源(ESI) 使目標(biāo)化合物帶上電荷;
2.質(zhì)量分析與檢測:在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM) 模式下,質(zhì)譜儀會篩選出特定的母離子,將其打碎后,再篩選出特定的子離子進(jìn)行檢測。這種雙重篩選機(jī)制極大地提高了檢測的選擇性和靈敏度,能有效降低假陽性結(jié)果的風(fēng)險。
(四)數(shù)據(jù)分析與報告
由計算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采集質(zhì)譜信號,通過對比待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間、離子對比例等信息進(jìn)行定性,并通過峰面積進(jìn)行定量分析。最終根據(jù)建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中各種藥物的殘留量,并出具檢測報告。
三、總結(jié)
酰胺醇類藥物在蜜蜂養(yǎng)殖中曾用于防治各種細(xì)菌性疾病,但這類藥物可能通過蜂產(chǎn)品傳遞給人體,并對消費者健康造成潛在威脅,特別是氯霉素可能引起再生障礙性貧血等嚴(yán)重不良反應(yīng),因此多數(shù)酰胺醇類藥物在養(yǎng)殖業(yè)中被嚴(yán)格限制或禁止使用。璽標(biāo)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)商,助力GB 31657.6-2025,歡迎各大客戶前來購買!
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上新
| 名稱 | 產(chǎn)品編號 | 濃度 | 規(guī)格 | CAS號 | 品牌 | 單位 |
| 50%乙腈水中3種酰胺醇類混標(biāo)GB31657.6-2025 | XB04649 | 1000mg/L | 1.2ml | NA | XBRM | 瓶 |
| 氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品 | XBM0009 | 99.2% | 100mg | 73231-34-2 | XBRM純 | 瓶 |
| 甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品 | ST-019-02H-39H | 99.7% | 100mg | 15318-45-3 | SIT純 | 瓶 |
| 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品 | ST-021-10A-93A | 99.8% | 250mg | 56-75-7 | SIT純 | 瓶 |
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