GB 31657.4-2025 蜂產(chǎn)品中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定

     《GB 31657.4-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是由國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局以及農(nóng)業(yè)農(nóng)村部三大部委于2025年6月3日聯(lián)合發(fā)布的一項(xiàng)重要食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并于2025年9月1日正式實(shí)施，用于規(guī)范蜂產(chǎn)品中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的檢測(cè)技術(shù)。

一、適用范圍

     （一）產(chǎn)品范圍：明確適用于蜂蜜和蜂王漿兩大類主要蜂產(chǎn)品；

     （二）化合物范圍：可檢測(cè)11種硝基咪唑類藥物及其代謝物，包括甲硝唑、羥基甲硝唑（代謝物）、地美硝唑、洛硝噠唑、替硝唑等。覆蓋的種類更全面，能有效防范通過(guò)使用不同藥物來(lái)規(guī)避監(jiān)管的風(fēng)險(xiǎn)。

二、方法原理

     采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS） 作為核心技術(shù)。

     （一）樣品前處理：使用合適的緩沖溶液和有機(jī)溶劑（如乙酸乙酯）對(duì)樣品進(jìn)行提取。針對(duì)基質(zhì)復(fù)雜的蜂王漿，引入了固相萃取（SPE） 凈化步驟，以有效去除蛋白質(zhì)、脂肪等干擾物質(zhì)；

     （二）儀器分析：提取液經(jīng)濃縮和復(fù)溶后，用LC-MS/MS進(jìn)行分析。液相色譜（LC）負(fù)責(zé)分離不同化合物，串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量分析；

     （三）定量方法：采用同位素內(nèi)標(biāo)-基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。此法能有效校正復(fù)雜基質(zhì)帶來(lái)的抑制或增強(qiáng)效應(yīng)，顯著提高結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

三、關(guān)鍵性能指標(biāo)

     （一）靈敏度高：方法的定量限（LOQ）可低至0.5 μg/kg（ppb）級(jí)別，滿足歐盟等國(guó)際嚴(yán)格的殘留限制要求；

     （二）準(zhǔn)確度高：方法的添加回收率結(jié)果良好，通常在60% - 120% 的可接受范圍內(nèi)，確保了檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性；

     （三）精密度好：方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）一般控制在15% 以內(nèi)，保證了不同實(shí)驗(yàn)室、不同次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和可比性；

     （四）特異性強(qiáng)：基于LC-MS/MS的MRM模式，能有效區(qū)分目標(biāo)化合物與基質(zhì)中的干擾成分，避免了假陽(yáng)性結(jié)果。

四、總結(jié)

     硝基咪唑類藥物是一類人工合成抗生素，由于這類藥物可能存在致癌性、遺傳毒性和致突變性，許多國(guó)家包括中國(guó)已禁止將其用于食品動(dòng)物。蜂產(chǎn)品作為天然營(yíng)養(yǎng)食品，若其中殘留此類藥物，會(huì)對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅。因此，建立高效、精準(zhǔn)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于保障消費(fèi)者安全和行業(yè)健康發(fā)展至關(guān)重要。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上新